Nanomaterijali su postali žarište istraživanja zbog svojih jedinstvenih fizičko-hemijskih svojstava; međutim, nanočestice su veoma sklone aglomeraciji tokom pripreme. Ovo dovodi do smanjenja specifične površine i slabe disperzibilnosti, ozbiljno ugrožavajući performanse u aplikacijama kao što su kataliza i sensing. Tradicionalne metode sušenja-kao što je sušenje u pećnici ili rotaciono isparavanje-često pogoršavaju aglomeraciju čestica zbog visokih temperatura ili kapilarnih sila. Laboratorijske vertikalne mašine za sušenje zamrzavanjem{5}} nude efikasno rješenje za ovaj izazov korištenjem jedinstvene nisko{6}}niskotemperaturne, vakuumske sredine.
Aglomeracija nanočestica tokom sušenja prvenstveno je vođena silama tečnog mosta i površinskom energijom. Kako voda isparava iz suspenzije, formira se zakrivljena sučelja plina-tečnosti, stvarajući snažne kapilarne sile koje sabijaju i vezuju susjedne čestice. Istovremeno, čestice lišene zaštite rastvarača imaju tendenciju da se spontano agregiraju kako bi snizile energiju sistema, vođene njihovom visokom površinskom energijom. Konvencionalni procesi termičkog sušenja imaju tendenciju da intenziviraju ove mehanizme.
Vertikalne{0}}sušare za sušenje zamrzavanjem inhibiraju aglomeraciju kroz tri-osnovni proces:
Tehnologija brzog zamrzavanja se koristi tokom faze pred{0}}tretmana uzorka. Tečni dušik ili kriogena zamka se koristi za učvršćivanje suspenzije nanočestica u roku od milisekundi, formirajući sićušne kristale leda. Ova vitrifikacija-poput smrzavanja efikasno imobilizira čestice, sprječavajući preuređenje i agregaciju uzrokovanu rastom i širenjem kristala leda.
Faza sušenja vakuum sublimacijom je kritična. U uslovima pritiska ispod trostruke tačke, kristali leda sublimiraju se direktno u vodenu paru. Budući da prijelaz iz čvrstog-u-gasnu fazu zaobilazi tečnu vodenu fazu, kapilarne sile koje proizlaze iz površinske napetosti tečne-faze se eliminišu. Vertikalni strukturalni dizajn optimizira prostorni raspored hladne zamke i komore za uzorke, stvarajući vertikalni temperaturni gradijent koji olakšava efikasnu migraciju vodene pare prema hladnom zamku, čime se minimiziraju lokalne mikro{6}}fluktuacije okoline uzrokovane povratnim protokom pare.
Program kontrole gradijenta temperature se implementira tokom faze nakon{0}}tretmana. Višestepeni profil grijanja se primjenjuje na kraju procesa sušenja, omogućavajući da temperatura uzorka polako raste sa -60 stepeni na sobnu temperaturu. Ova nježna termička obrada postupno uklanja adsorbiranu vodu, sprječavajući sudare čestica i aglomeraciju uzrokovanu toplinskim stresom od naglih promjena temperature. Prilikom odabira opreme potrebno je obratiti pažnju na tri parametra: temperatura hladne zamke mora biti ispod -86 stepeni kako bi se osiguralo efikasno hvatanje vode; vakuum sistem mora održavati radni pritisak ispod 10 Pa; a stalak za uzorke bi se idealno trebao sastojati od višeslojnih aluminijskih posuda sa odličnom toplotnom provodljivošću. Operativne smjernice uključuju: održavanje koncentracije suspenzije između 0,5% i 2%; dodavanje 5% trehaloze kao krioprotektanta; i podešavanje trajanja ciklusa sušenja zamrzavanjem između 24 i 72 sata, u zavisnosti od debljine uzorka.
Ova tehnologija je uspješno primijenjena za pripremu nanozima cerijum oksida. Uporedni eksperimenti su pokazali da su uzorci obrađeni vertikalnim-sušenjem zamrzavanjem postigli BET specifičnu površinu od 120 m²/g-skoro tri puta veću od uzoraka osušenih u pećnici-. Transmisiona elektronska mikroskopija (TEM) potvrdila je monodisperzno stanje čestica sa stabilnom prosječnom veličinom čestica od 8 nm, dok je kontrolna grupa pokazala značajnu aglomeraciju, s velikim brojem agregata većih od 50 nm.
Koristeći fizičku kontrolu procesa, laboratorijska vertikalna sušara{0}}zamrzavanje u osnovi eliminiše faktore koji pokreću aglomeraciju u tradicionalnim metodama sušenja. Njegova primjena u poljima kao što su nosači nanolijekova i sinteza kvantnih tačaka nastaviće da pokreću razvoj nanomaterijala ka visokim performansama i praktičnoj upotrebi. Ovladavanje preciznim-procesima sušenja zamrzavanjem bit će ključ za prevazilaženje uskih grla u -proizvodnji nanomaterijala velikih razmjera.
